原理一句话
甲醛肟在碱性环境里跟Mn??瞬间“牵手”,生成棕红色络合物,450 nm处比色即可反算锰浓度。

所需硬件
100 mL锥形瓶 ×1
50 mL具塞比色管 ×9(1支样品+8支标准)
分光光度计 + 5 cm光程比色皿
溶液清单(按出场顺序)
① 硝酸(消解用)
② 过硫酸钾(氧化悬浮锰)
③ 亚硫酸钠(还原过量氧化剂)
④ 硫酸亚铁铵溶液(0.7 g → 1 L,0.7 g/L)
⑤ NaOH 160 g/L(显色碱环境)
⑥ EDTA-2Na 372 g/L(掩蔽干扰)
⑦ 甲醛肟显色剂:10 g盐酸羟胺 + 5 mL甲醛 → 定容100 mL(阴凉保存1个月)
⑧ 氨水-盐酸羟胺等体积混合液(褪色兼缓冲)
⑨ 锰标准中间液:10 μg/L(由1 mg/L储备液稀释而来)
操作流程(7步完结)
Step 1 消解:50 mL水样 + 0.5 mL HNO? + 0.25 g过硫酸钾,微沸30 min;滤纸过滤后加0.5 g亚硫酸钠,定容备用。
Step 2 标准列:8支比色管依次加0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL标准液,均补纯水至50 mL。
Step 3 掩蔽:每管加1 mL硫酸亚铁铵 + 0.5 mL EDTA-2Na,混匀。
Step 4 显色:加0.5 mL甲醛肟 + 1.5 mL NaOH,静置10 min。
Step 5 褪色:加3 mL氨水-盐酸羟胺混合液,室温≥15 ℃时放置1 h;<15 ℃可温水浴加速。
Step 6 比色:450 nm、5 cm皿、纯水参比,测吸光度。
Step 7 计算:绘制A-c标准曲线,查得样品管锰质量,除以取样体积即得总锰浓度(mg/L)。
性能速览
最低检出量:1 μg
最低检出浓度:0.02 mg/L(50 mL取样)
线性范围:0.02–0.8 mg/L(可稀释扩展)
省钱小贴士
显色剂一次配制100 mL,可做200个样;5 cm比色皿提高灵敏度,减少重复稀释,节省试剂与工时。
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