根据《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002），丙烯腈和丙烯醛的限值被明确规定为0.1 mg/L。这两种有机物的检测对于评估地表水质量至关重要。目前，主要采用直接进样气相色谱法和吹扫捕集气相色谱法进行检测。在低含量时，吹扫捕集气相色谱法因其高效性和准确性而被广泛采用。该方法利用全自动吹扫捕集仪器代替人工萃取，不仅节省时间和人力资源，还能提高检测的准确性。当测试水样体积为5 mL时，丙烯腈和丙烯醛的最低检出限为0.003 mg/L，测定下限为0.012 mg/L。
一、吹扫捕集气相色谱法的原理
吹扫捕集气相色谱法主要通过以下步骤实现检测：
吹扫步骤：利用氮气或其他惰性气体以一定流量通过样品进行吹扫，将挥发性有机物从样品中吹出。
捕集步骤：吹扫出来的气体通过装有适当吸附剂的捕集管进行富集。
脱附步骤：吹扫程序完成后，迅速加热捕集管并以氮气反吹，将吸附在捕集管中的有机物脱附出来。
色谱分析：脱附后的有机物进入气相色谱仪，采用毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器（贵滨顿）进行检测。通过相对保留时间进行定性分析，通过色谱峰面积（或峰高）进行定量分析。
二、检测所用试剂和仪器
丙烯腈和丙烯醛标准品：市售有证标准品，一般以水为溶剂；或直接购买色谱纯标准制品。
丙烯腈标准溶液（100 mg/L）。
丙烯腈标准贮备液（10000 mg/L）：称取100 mg丙烯腈（色谱纯，准确至0.1 mg）于盛有部分实验室一级纯水的10 mL容量瓶中，用实验室一级纯水定容，混匀。
丙烯腈标准使用液（100 mg/L）：取100.0 ?L丙烯腈标准贮备液于盛有部分实验室一级纯水的10 mL容量瓶中，用实验室一级纯水定容，混匀。
丙烯醛标准溶液（100 mg/L）。
丙烯醛标准贮备液（10000 mg/L）：称取100 mg丙烯醛（色谱纯，准确至0.1 mg）于盛有部分实验室一级纯水的10 mL容量瓶中，用实验室一级纯水定容，混匀。
丙烯醛标准使用液（100 mg/L）：取100.0 ?L丙烯醛标准贮备液于盛有部分实验室一级纯水的10 mL容量瓶中，用实验室一级纯水定容，混匀。
高纯氮气：纯度99.999%。
氢气：纯度99.99%。
空气。
气相色谱仪：具有程序升温功能和氢火焰离子化检测器（贵滨顿），色谱数据处理工作站或与仪器相匹配的积分仪。
色谱柱：极性毛细管色谱柱，60 m × 0.53 mm × 1.0 ?m，或性能相似的色谱柱。色谱柱的性能应满足在给定条件下组分之间的分离度大于1.5。
微量注射器：10 ?L、100 ?L、1000 ?L。
吹扫捕集仪：棕色VOC配套玻璃管，40 mL，或性能相似的管子。含有Tenax的捕集管，或性能相似的捕集管，曝气管，5 mL或25 mL。
容量瓶：10 mL。
叁、样品处理及保存
在采样现场，用10%（痴/痴）的盐酸将水样的辫贬值调节到4-5。
将水样倒入40 mL棕色VOC管中，水样应充满整个VOC管，不得留有气泡，并加盖密封。
将采集好的水样立即在现场置于4℃避光保存，于1天内完成分析。
四、水样检测步骤
参考色谱分析条件：
柱温：初始温度40℃，以每分钟5℃的速率升至80℃保持8分钟，再以每分钟50℃的速率升至190℃保持7分钟。
选择40℃作为初始温度，考虑到丙烯醛的沸点为52.5℃，较低的初始温度有助于提高分离度，同时减少其他组分对丙烯醛和丙烯腈的干扰。
最后升至190℃是为了使柱中的残留物彻底流出并燃烧掉。
检测器温度：250℃。
进样口温度：200℃，非分流进样。
气体流量：
N?：8.1 mL/min
H?：30 mL/min
AIR：300 mL/min
吹扫条件：
样品吹扫温度：50℃。
提高吹扫温度可以提高蒸汽压，从而提高吹扫效率。但温度过高会增加水蒸气的量，不利于后续的吸附。因此，选择50℃作为吹扫温度，既能提高吹扫效率，又不会引入过多的水蒸气。
吹扫时间：20分钟。
吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常通过控制气体体积来选择合适的吹扫效率。气体总体积越大，吹扫效率越高，但总体积过大对后续的捕集不利。因此，一般控制在400-500 mL之间。
脱附温度及时间：脱附温度190℃，脱附时间0.5分钟。
合理的脱附温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键，影响整个分析方法的准确度和重复性。较高的脱附温度能更好地将挥发性物质送入气相色谱柱中，得到窄的色谱峰。一般选择190-200℃之间。
五、校正曲线的绘制步骤
取8个加入40 mL蒸馏水（pH 4-5）的VOC管，依次加入丙烯腈、丙烯醛标准使用液。
标准浓度分别为：0.000 mg/L，0.005 mg/L，0.012 mg/L，0.025 mg/L，0.050 mg/L，0.125 mg/L，0.250 mg/L，0.500 mg/L。
摇匀后，准确取5.0 mL到曝气管进行吹扫，再经气相色谱分析。
以峰面积（或峰高）为纵坐标，丙烯腈、丙烯醛的浓度为横坐标，绘制工作曲线。
六、检测水样
在每次检测之前，必须对色谱系统进行校准，确保仪器运行正常。
校准完成后，取5 mL已处理好的水样到曝气管，进行检测。
根据测得水样中丙烯腈、丙烯醛的峰面积（或峰高），通过校准曲线直接计算丙烯腈、丙烯醛的浓度。
本文标题：地表水中丙烯腈和丙烯醛的检测吹扫捕集气相色谱法的应用
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